脂肪酸（fatty acid），是指一端含有一个羧基的长的脂肪族碳氢链的有机物。低级的脂肪酸是无色液体，有刺激性气味；高级的脂肪酸是蜡状固体，无可明显嗅到的气味。脂肪酸是最简单的一种脂，它是许多更复杂的脂的组成成分。脂肪酸在有充足氧供给的情况下，可氧化分解为CO2和H2O，释放大量能量，因此脂肪酸是机体主要能量来源之一。脂肪酸是由碳、氢、氧三种元素组成的一类化合物，是中性脂肪、磷脂和糖脂的主要成分。脂肪酸主要用于制造日用化妆品、洗涤剂、工业脂肪酸盐、涂料、油漆、橡胶、肥皂等。
 

植物油：大豆油、花生油 、玉米油、玉米胚芽油、菜籽油、葵花子油 、棉籽油、芝麻油、棕榈油、茶油等

动物脂肪：猪 脂、牛 脂、羊 脂、鸡 脂、深海鱼油、鱼肝油、虾油等

动物样本：贝类、鸡肉、猪肉、虾肉等 

坚果类：核桃、松子、开心果、芝麻、葵花子、茶生、黄豆等

其他产品：奶粉、婴幼儿食品、食品添加剂、饲料及饲料原料、生物柴油、地沟油等 
 

仪器特点简介

1、全微机化按键操作，大屏幕LCD液晶显示，人机对话方式，操作方便；

2、全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，温控精度可达0.1℃．

3、独特的进样口设计解决进样歧视；双柱补偿功能不仅解决升温带来的程序漂移，而且减去背景噪音的影响，可以得到更低的最小的检测限。

4、柱箱容积大，智能后开门系统无级可变进出风量，缩短了程序升／降温后系统稳定平衡时间；加热炉系统：（温度范围）环境温度+4℃~400℃.13阶程序升温，升温速率0-50℃/min；增量0.1℃/min可以由用户重新校正炉温，并随意设定最高温度。由用户决定加热炉温度平衡时间。

5、可同时安装三种进样系统:填充柱、毛细管分流/不分流进样系统（具有隔膜清扫功能）；可同时安装两种相同或不同的检测器：氢火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）．可选配自动／手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉．

6、检测器系统：火焰离子检测器容易拆卸和安装，便于清洁或更换喷嘴；高阻值单柱热导检测器检测灵敏度高，基线稳定快（15分钟即可稳定）；输入信号可进行对数放大，减少干扰，提高灵敏度．可选配TCD、ECD、NPD、FPD。

7、具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量测定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能及具有抗电源突变干扰功能

技术指标：

控温范围：室温上4℃-400℃（增量0.1℃）

程升阶数：9阶10平台（最高可扩展为13阶）

程升速率：0.1℃-50℃/min（增量0.1℃）
 

检测器

FID：检测限：≤5×10-12g/s(正十六烷)
          基线噪声：≤2×10-13A/H
          线性范围：≥106
          稳定时间：小于20min

TCD ：敏感度：≥10000mV·ml/mg(正十六烷)
             基线噪声：≤30uV(载气为99.999的氢气) 

ECD：检测限：≤5×10-12g/s(N) (r-666)
            基线噪声：≤2×10-13A/H

FPD ：检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H

NPD 检测限：≤5×10-12g/s(N)
            基线噪声：≤2×10-13A/H
 

实验原理

本实验甲脂化方法采用国标GB/T-17377，甘油酯皂化后，释放的脂肪酸进行酯化，萃取得到脂肪酸甲酯用于气相色谱分析。

样品中的脂肪酸经过适当的处理（甲酯化）后，进样，样品在汽化室被气化，在一定的温度下，汽化的样品中组分与固定相间相互用的强弱不同而被逐一分离，分离后的组成，到达检测器时经检测口的相应处理，产生可检测的信号。根据色谱峰的保留时间定性，归一法确定不同脂肪酸的百分含量。
 

实验步骤

酯化测定：取0.2g油样于10ml4:3石油醚---乙醚，使其溶解，再加4.0ml   0.5mol/L氢氧化钾—甲醇溶液，振摇1分钟，放置8min后加水1.0ml,，静止20min使之分层，保留时间定性，面积归一法定量。
 

测定：

（1）气相色谱条件

①   色谱柱：石英弹性毛细管柱，0.32mm（内径）×30m，内膜厚度0.5um.

②   程序升温：150℃保持3min，5℃/min升温至220℃，保持10min；进样口温度250℃；检测器温度300℃

③   气体流速：氮气：40ml/min，氢气40ml/min，空气450ml/min，分流比30:1.

（2）色谱分析

吸取0.4-1ul试样液注入气相色谱仪，，记录色谱峰的保留时间和峰面积，利用标准图谱确定每个色谱峰的性质（定性），利用工作站软件计算各脂肪酸组分的百分含量。
 

鉴别:

1、测定常见植物油主要脂肪酸的构成比并查阅有关资料，经统计学处理，不同的植物油主要脂肪酸的组成大部分有相同之处，但是主要脂肪酸的含量是不相同的。根据脂肪酸组成与含量，即可鉴别油品种类。

2、气相色谱法测定脂肪酸，通常用硫酸---甲醇法，我们采用了氢氧化钾—甲醇法。
 

仪器基本配置

主机：毛细柱进样+FID检测器  程序升温带后开门自动降温系统，大屏幕中文菜单显示

色谱柱：PEG-20M30*0.32*0.5专用柱

色谱分析软件：色谱工作站（电脑，打印机自备）

气源：氮氢空发生器
 

其它仪器:

1、恒温水浴锅

2、移液管

3、胶头滴管

4、小圆底烧瓶

5、冷凝管

6、样品瓶

试剂：石油醚、乙醚、氢氧化钾、甲醇均为AR级

 

相关资料下载：

GB/T 17377-2008  动植物油脂 脂肪酸甲酯的气相色谱分析

GB/T 22110-2008  食品中反式脂肪酸的测定 气相色谱法

NY/T 2005-2011   动植物油脂中反式脂肪酸含量的测定 气相色谱法

NY/T 2068-2011   蛋与蛋制品中ω-3多不饱和脂肪酸的测定 气相色谱法