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水中萃取性石油烃

作者:admin来源:日期:2018-04-23

 

GC2030Plus气相色谱仪(触摸屏)是泰特仪器潜心研究研发出来的一款实验室专用气相色谱仪,采用7寸彩色触摸屏控制,专业色谱仪UI操作界面设计,操作简单直观,使用方便。

本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍分析水中萃取性石油烃类,其原理为用二氯甲烷萃取水中的石油烃(C10~C40),萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后,用带氢火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪测定,以保留时间定型,外标法定量。

在我国,石油烃污染研究尚处于起步阶段,随着石油工业的快速发展,石油烃的污染也倍受关注。石油勘探开发,储运及加工过程中的废水的排放及各种跑、冒、滴、漏等泄露排放,是污染地表水、土壤和地下水石油烃的主要来源。

为了科学评估和有效控制石油烃污染,需依托准确适用的监测方法。目前国内外普遍采用的石油类分析方法主要是红外分光光度法、紫外分光光度法、气相色谱法。我国水质石油类测定的标准方法为红外分光光度法,该方法可测定萃取性石油烃(一般C10以上),无法测定挥发性石油烃,也不能反映石油烃的碳数分布和指纹特征,所用萃取剂(四氯化碳)毒性强且属臭氧公约禁用物质。笔者拟将石油烃分为挥发性石油烃(VPH,对应C6~C10烃类)和萃取性石油烃(EPH,对应C10~C40烃类),分别采用吹扫捕集/气相色谱法和二氯甲烷萃取气相色谱法。

样品的采集和保存

石油烃水样应单独采集于1 L具磨口塞的棕色玻璃瓶,所有采样瓶必须事先用洗涤剂洗涤、自来水冲洗、纯水荡洗干净,并于130℃烘箱中烘干,或用甲醇荡洗后沥干。

水样采集后加酸至pH≤2,于0℃~4℃保存,在采样后7天内完成萃取,萃取后40天内分析完成。

样品预处理

将样品全部转移至分液漏斗,用二氯甲烷荡洗样品瓶,并将荡洗液也加入分液漏斗中。在分液漏斗中加入30 mL二氯甲烷,振荡萃取5 min(注意放气)后,静置10 min,待两相分层,收集下层有机相,重复上述步骤2次。将萃取液通过无水硫酸钠脱水。将水相全部转移至1000 mL量筒中,准确记录样品体积(萃取过程中出现乳化现象时,可采用盐析、搅动、离心、冷冻等方法破乳)。用氮吹浓缩至1 mL定容,待分析。

气相色谱条件

进样口温度:300℃,色谱柱流速:1.53 mL/min;柱箱温度:40℃保持2 min,以8℃/min的速率升至290℃,再以30℃/min的速率升至320℃,保持15 min。

FID检测器温度:330℃,氢气流量:40.0 mL/ min,空气流量为400 mL/min,尾吹扫流量:30.0 mL/min。

进样方法:分流进样,分流比10.0∶1,进样体积:1.0 μL。

标准色谱图

根据色谱图组分保留时间对目标化合物进行定性,如图所示。

综上所述,采用二氯甲烷萃取/气相色谱法测定水中萃取性石油烃(C10~C40),其方法检出限为0.005 mg/L,定量限为0.02 mg/L,回收率为75.8%~111%,相对标准偏差为4.2%~8.7%。该方法样品前处理方法简单,定量结果准确,灵敏度高,在长期的检测分析工作中取得了良好的效果。通过将总石油烃分为挥发性石油烃和萃取性石油烃,可全面了解总石油烃污染状态,有助于环境中总石油烃的修复处理。
 



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