泰特仪器是专业生产气相色谱仪的厂家，主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备，以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。

三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体，其生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸。该废酸中含有三氯乙醛、三氯乙酸乙酯和硫酸二乙酯等多种有机物，目前的方法难于快捷、准确地分析这些有机物。三氯乙醛是一种重要的有机合成中间体，主要应用于农药、医药、有机原料、日用化工等领域，特别是作为农药的中间体，具有很强的毒性，其发展尤为迅速。

工业上生产三氯乙醛，首先用乙醇氯化法，再用浓硫酸脱水而得，生产过程中会产生大量三氯乙醛废硫酸，因三氯乙醛有很强的毒性，用这种废酸制备的肥料或者其他产品的危害较大。目前三氯乙醛废硫酸处理和利用的经济效益及环境效益都很低，大部分企业集中处理这种三氯乙醛废硫酸，然后低价卖给客户。因此，为了避免浪费及污染环境，须对三氯乙醛废硫酸进行处理后回收利用。由于三氯乙醛废硫酸中的有机物比较复杂，因此建立一个简单、准确、快速的分析方法，对三氯乙醛废硫酸净化技术的开发具有重要的意义。

三氯乙醛废硫酸中，主要有机成分为三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等。针对三氯乙醛废硫酸的主要危害成分三氯乙醛，可采用碱量法、分光光度法、高效液相色谱法、气相色谱法等进行分析。但这些方法仅针对单独检测农药厂污水或废硫酸中的三氯乙醛含量，没有分析三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯的含量，目前鲜见采用气相色谱法同时定量分析三氯乙醛废硫酸中三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的报道。

气相色谱分析法简单便捷，广泛应用在有机物的分析中。本文由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍以对二甲苯(PX)为内标物，采用气相色谱法对三氯乙醛废硫酸中的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯等进行定量分析。

1.1仪器和试剂

试剂：无水乙醇、浓硫酸、三氯乙醛、硝基苯、三氯乙酸乙酯、硫酸二乙酯、对二甲苯等。

仪器：泰特GC2030气相色谱仪，色谱柱，柱温120 ℃，汽化室温度250 ℃；FID检测器，检测器温度240 ℃，进样量0.4 μL。

1.2样品的准备与分析

标准样品的准备：配制一定浓度的三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯废硫酸标准混合溶液(溶剂为质量分数60%的硫酸水溶液)，然后分别取不同浓度的三氯乙醛废硫酸标准混合溶液5.0 mL置于125.0 mL分液漏斗中，加入20.0 mL硝基苯和3.0 mL质量分数为10%的NaCl溶液(加入适量的质量分数为10%的NaCl溶液，可以使无机相和有机相更好地分离，以达到更好的萃取效果)，振荡萃取5 min，静置20 min后分离出有机相；无机相进行二次萃取，方法同上(第二次萃取不加NaCl溶液)。

分离出有机相后的萃取溶液与第一次分离出的有机相混合均匀，再采用无水硫酸钠脱水；脱水后取出4.0 mL置于10.0 mL容量瓶中，加入1.0 mL质量浓度为10.0 mg/mL的对二甲苯内标物溶液(乙醇为溶剂)，用乙醇定容至刻度线；过滤后，进行色谱分析。

以对二甲苯为内标物，乙醇为溶剂，在已定的色谱分析条件下，各组分分离度好，能快速地分析三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的含量。以对二甲苯为内标物进行气相色谱分析时，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的线性关系相关系数分别为0.999 8、0.999 3和0.999 4，三氯乙醛、三氯乙酸乙酯及硫酸二乙酯的回收率分别为98.59%～100.27%、96.16%～101.68%和97.37%～103.63%，最大标准偏差为0.96%，最大变异系数为4.20%，准确性、精密度及稳定性均较好，说明该方法可以满足分析要求。可见，气相色谱分析方法操作简单，分析准确、快速，准确度和精密度高，适用于三氯乙醛废硫酸中有机物的定量分析。