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矿用气相色谱仪气路系统的改进

作者:小T来源:泰特仪器日期:2021-05-21

泰特仪器是气相色谱仪供应商,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。本文主要由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员介绍矿用气相色谱仪气路系统的改进。在使用气相色谱仪的时候,一定要对这些原理进行详细的了解,这样才方便使用,如有技术支持请来电武汉泰特沃斯科技有限公司

现有的矿用气相色谱仪在分析速度和精度方面存在着不足。通过对矿用气相色谱仪气路系统的分析研究,引用色谱柱塔板理论以及速率理论,结合在实际工作中积累的经验,提出一种新型的气路系统——采用毛细管色谱柱与双柱箱结合的研究方案。

矿用气相色谱仪主要用于分析井下煤炭自燃发火的指标气体。目前,我国煤矿企业中使用的矿用气相色谱仪在气路构成上是以单柱箱和不锈钢填充柱为主,存在分析速度慢、分析精度不高等缺点。一方面,煤矿有害气体的种类较多,在分析中必须使用两根色谱柱才能够将组分完全分离,然后再通过检测器进行检测。单柱箱的使用只能使两根色谱柱相互串联进行分离,无疑增加了分析时间。另一方面,柱箱的温度对分析数据的精确性有极为重要的影响。煤矿井下的气体组分较多,既有常量组分,如氮气、氧气等,又有微量组分,如一氧化碳、乙烯、乙炔等,想在同一个柱箱中通过控温提高分析的精确度难以实现。另外,不锈钢填充柱在柱效、分离速度等方面皆逊色于毛细管柱。针对上述问题,笔者提出一种新型即双柱箱与毛细管色谱柱结合矿用气相色谱仪气路系统,期望提高分析精度、缩短分析时间。

一、色谱柱性能

不锈钢填充柱与毛细管柱的优缺点:

1)通用性。毛细管柱通用性好,不拆柱可以同时做几种实验。填充柱通用性较差,不同项目基本不能通用,存在经常拆柱的麻烦。

(2)柱容量。填充柱容量较大,可以多次注入较“脏”的样品,对样品前处理要求不高。毛细管柱容量小,且口径越小,容量越小。

(3)柱效能。毛细管柱明显好于填充柱。毛细管柱内径极小,可以有效解决柱内扩散效应,使得峰形尖锐,分离度好。口径越细,效果越明显。

(4)灵敏度。毛细管柱稍好于填充柱。毛细管柱的柱效高,扩散效应低,相同量的物质可以得到更好的峰高。

(5)检测速度。毛细管柱柱内扩散效应低使得提高速度却不影响分离成为可能。由于毛细管柱的空心结构,使溶剂峰出得又快又窄。填充柱的溶剂拖尾效应及高扩散效应影响了被测组分的分离效果,只能牺牲更多的时间以保证分离质量。

总之,总体上看,毛细管色谱柱要比不锈钢填充柱具有更多的优点。

二、柱箱性能

气相色谱仪柱箱分为单柱箱和多柱箱等形式,多柱箱中主要是以双柱箱为主。单柱箱的控温条件要求相比双柱箱要高,但是,一旦遇到较为复杂的样品,需要通过温度的调节来进行分离的时候,则显得有些捉襟见肘。且两根色谱柱串联在一起,增加了分析的时间。双柱箱的使用可以对不同的性质的气体设定不同的温度,不影响其他气体的分离。将不同类型的色谱柱分别安装在两个柱箱里,分别设置不同的温度,以及不同的程序升温过程,使样品能够被完全并快速地分离。双柱箱的使用相当于两根色谱柱并联,可同时进样而互不干扰,相比串联能够节约分析时间。

新型气路系统充分利用毛细管柱与双柱箱的优点,解决了国内矿用气相色谱仪单独使用双柱箱或者单独使用毛细管柱的问题,相比国内仪器来说提组分分析的时间约12 min,分析数据的最小相对标准偏差为1.2%。经比较,新型气相色谱仪分析时间为7.5 min,最大相对标准偏差0.98%,说明该研究方案在精度与时间方面都有了较大的提高,能够为煤炭自燃火灾的防治工作提供科学的、准确的分析数据。同时,也为我国矿用气相色谱仪向快速、高精度发展提供了可借鉴的理论基础和研发方向。

 



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