以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍气相色谱法代替吸收法测定气氨纯度。采用气相色谱法测定氨气含量，具有分析速度快，样品用量少，结果准确，重复性好等特点，适用生产控制的快速测定。同时可大大减少气体样品对环境的污染和人体的伤害，降低分析操作人员的劳动强度。武汉泰特沃斯科技有限公司，气相色谱仪供应商。

氨气是硫磺加工过程中的副产品，经脱硫、脱油等精制加工后压缩成液氨，它是生产化肥和其它化工产品的重要工业原料，如炸药、硝酸、硝酸甘油以及各种胺盐和各种化学纤维及塑料等。氨气中的氨含量是氨精制过程中的重要控制和质量指标，因而准确快速测定氨气中的氨纯度可以对生产起到重要的指导作用。氨气中氨纯度的测定一般采用传统的吸收测定法，在吸收过程和测定过程中影响因素很多，如吸收时气体流速的大小、吸收液加入的准确与否、吸收时颜色变化的控制、惰性气体体积的读取及滴定时终点的判断等。测定结果受人为因素影响较大，中间一个环节失误就会导致分析失败或分析结果不准确。此外氨气样品是强刺激性气体，分析时大量气体样品不但污染环境，如大量吸入后会使人出现咽喉疼痛，声音嘶哑，胸闷，头晕头疼，恶心和呕吐，流泪、眼结膜充血、皮肤接触致皮肤灼伤。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

N-甲基二乙醇胺：质量分数95%；氢气：体积分数为99．99%，氨气：体积分数为98.80%。

气相色谱仪：配有TCD检测器。

1.2 方法的定性

根据组分的保留值进行定性。

1.3 方法的定量

利用外标法进行方法的定量。

2 结果与讨论

2.1 进样方法的选择

由于采用外标法进行定量，进样量及进样方式对测定结果有很大影响，采用注射器进样在样品置换过程中容易引起呼吸道不适，所以采用六通阀气体进样器进样，定量准确，可以避免样品对人工的伤害，操作非常方便。

2.2 色谱操作条件的选择

由于样品中含有少量的CO2(可能是采样时带入)，用不同的载气流速、色谱柱温等系列实验条件进行优化选择，最后选定载气为氢气，流速30 mL/min，柱箱温度150 ℃，气化室温度200 ℃，检测器温度200 ℃为佳操作条件。在该操作条件下，样品中CO2、氨等组分能完全分离。

2.3 重复性与精密度实验

在良好的操作色谱条件下，对标准氨气和硫磺装置生产的氨气样品进行多次测定，实验的相对标准偏差很小，方法的重复性可满足生产的要求。

2.4 方法对比

连续几天选取硫磺装置生产的10个氨气样品，分别用色谱法和吸收法测定其纯度，2种方法误差在0.15%～0.40%，可以满足分析要求，所以色谱法测定氨气纯度完全可以代替吸收法测定氨气纯度。

气氨纯度的测定采用传统的吸收测定法，此方法操作繁琐，分析时间长，样品用量多，而且测定结果受人为因素影响较大，如吸收时气体流速的大小，液位读数的偏差及标准溶液滴定、终点判断等都会对测定结果造成较大的误差，而且吸收管有时密封不严出现倒吸现象，导致分析失败或结果不准确。现改用气相色谱法测定氨气中氨纯度的分析方法，用经碱处理过的chromosrob-104填充色谱柱对样品进行分离，用热导检测器检测分离物，用外标法作定量计算，测定结果的最大相对标准偏差为0.2%。该方法分析速度快、操作简单，重复性好，准确度高。可以满足生产要求，还可降低员工的人身伤害。