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顶空气相色谱法测定污水中苯系物

作者:小T来源:泰特仪器日期:2021-05-21

武汉泰特沃斯科技有限公司提供苯系物的气相色谱法测定,主要产品包括GC2030系列气相色谱分析仪、GC966系列在线气相色谱仪、GC966便携式气相色谱仪等设备,以及相关配套设备。广泛应用于石油化工、科研教学、环境监测、食品医药安全、高纯气体行业、生命科学、司法鉴定等领域。本文主要介绍顶空气相色谱法测定污水中苯系物。顶空气相色谱法是一种非常简便的分析方法,可直接把样品放入顶空瓶中分析,减少了样品基质对分析的干扰,适应于液体或固体样品中低沸点挥发性化合物的分析。文章对顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量进行了分析。

制药行业作为苯系物的重要污染源之一,其生产排放废水中的苯系物含量是环境监测部门的重点监测项目。目前分析水中苯系物含量的标准方法有气相色谱法、吹脱捕集法等。本文使用顶空仪和气相色谱仪测定制药工业污水中的甲苯含量,操作简便、快速,重现性较好,检出限较低。该法使用专用顶空瓶替代注射器,密封性好且不受平衡温度限制,操作安全。

甲苯是苯系物的一种,苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。1989年,我国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物,美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。自然环境中本不存在苯系物,自然界中发现的苯系物均源于人类活动,苯系物主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境。苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。为了在发展经济的同时保护我们的生活环境,国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。

1 主要仪器与试剂

气相色谱仪,带有FID检测器;顶空进样仪,带有20 m L顶空瓶;甲苯标准溶液:1 000 mg/L;甲醇:色谱纯;实验用水为蒸馏水。

2 标准溶液的配制

一级稀释:取适量的甲苯标准溶液,用甲醇稀释定容为1 mg/L;二级稀释:取适量上述一级稀释溶液,用蒸馏水分别稀释定容为0.002、0.005、0.010、0.020、0.040、0.060、0.080、0.100 mg/L的标准工作溶液。

3 顶空进样仪条件

平衡温度:80 ℃;定量管温度:90 ℃;进样传输管温度:105 ℃;平衡时间:20.0 min;加压时间:0.2 min;定量管填充时间:0.2 min;定量管平衡时间:0.05 m in;进样时间:1.0 min。

4 气相色谱仪条件

色谱柱:30 m×0.32 mm,0.25 m;进样口温度:150 ℃;检测器温度:250 ℃;柱温:60 ℃,恒定15 min;载气:氮气,柱流量1.9 m L/m in,线速度34 cm/s;进样口恒压62 kPa;进样模式:分流进样,进样比为 1∶1;检测器中燃气(氢气)、助燃气(空气)、补充气(氮气)流量分别为35 mL/min、350 mL/min、30 mL/min。

5 样品测定

按以上 3、4点顶空进样仪和气相色谱仪条件,取 10 m L水样于20 m L顶空瓶中并用专用工具密封,再将装有样品且密封好的顶空瓶置于顶空进样仪上进行顶空进样、气相色谱分析。

采用顶空气相色谱法测定制药工业污水中的甲苯含量。本方法操作简便、快速、安全,测定结果的精密度和准确度较高,可以用于制药行业工业污水中甲苯含量的测定以及其他苯系物含量的测定。

 



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