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气相色谱仪的操作技巧

作者:管理员来源:未知日期:2019-04-04
     气相色谱仪是完成气相色谱分析的主要工具、而要体现操作筒单的特点 达到快速准确分析的目的。操作者必须具备良好的操作技能 本人根据近二十年使用气相色谱仪的经验 拟出气相色谱仪的操作技巧.
  1 加热
由于气相色谱仪的生产厂家和质量的不同.蛤定温度的方式也不相同 对于用微机设数法或拨轮选择法给定温度.一般是直接设数或选择合适给定温度值加以升温.而如果是采用旋钮定位法.则有技巧可言
  1.1 过温定位法
将温控旋钮调至低于操作温度约30℃处 给气相色谱仪升温 当过温至约为操作温度时.配台温度指示和加热指示灯.再逐渐将温控旋钮调至台适位置
  1.2 分步递进定位法
将温控旋钮朝升温方向转动一个角度.升温开始.指示灯亮:当温度基本稳定时 再同向转动温控旋钮.开始继续升温:如此递进调节、直至恒
温在工作温度上,
  2 调池平衡
调池平衡 实际是调热导电桥平衡.使之有较为台适的输出 讲调节技巧.其实是对具有池平衡、调零和记录调零等调{珊能的气相色谱仪而言
第一步:用池平衡或调零旋钮将记录仪指针调至台适位置;
第二步:自衰减至l6倍左右.观察记录仪指针移动情况;
第三步:用记录谓零旋钮将记录仪指针调回原处;
第四步:退回衰减.观察记录仪指针移动情况;
第五步:用调零或池平衡旋钮将记录仪指针调回原处。
  3 点火
氢焰气相色谱仪 开机时需要点火.有时因各种原因致使熄火后.也需要点火 然而.我们经常会遇到点火不着的情况 下面介绍两种点火技巧.供同行们相试
  3.1 加大氢气流量法
先加大氢气流量.点着火后.再缓慢调回工作状况 此法通用
  3.2 减少尾吹气流量法
先减少尾吹气流量.点着火后.再调回工作状况 此法适用于用氢气怍载气.用空气作助燃气和尾畋气情况
  4 气比的调节
氢焰气相色谱仪三气的流量比.有关资料均建议为:氮气:氢气:空气:l:l:10 但由于转子流量计指示流量的不准确性.事实上谁会去苛求这个配比呢?本人认为 为各气旌以良好匹配.目的是既有高的检测器灵敏度又能有较好的分离效果.还不致于容易熄火。本着上述原则 气比应按下法调节:
  4.1氮气流量的调节
在色谱柱条件确定后、样品组分分离效果的好坏、氮气的流量大小是决定因素 调节氮气流量时.要进样观察组分分离情况.直至氮气流量尽可能大且样品组分有较好分离为止
  4.2氢气和空气流量的调节氢气和空气流量的调节效果.可以用基流的大小来检验 先调节氢气流量 使之约等于氮气的流量.再调节空气流量 在调节空气流量时.要观察基流的改变情况 只要基流在增加.仍应相向调节.直至基流不再增加不止 最后.再将氢气流量上调少许。



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