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气相色谱法快速测定鲜牛乳中的甲醛含量

作者:泰特仪器来源:未知日期:2019-12-24
   武汉泰特沃斯科技有限公司,是国内领先的气相色谱仪供应商。气相色谱分析、分离的科学方法,被广泛应用于人类生产生活的方方面面。以下由泰特仪器色谱技术人员主要介绍利用气相色谱仪快速测定鲜牛乳中的甲醛含量。
关键词:鲜牛乳;气相色谱;甲醛含量
  甲醛是一种熔点-92℃,沸点-21℃的原生质毒素。它对人体中枢神经系统及视网膜有刺激作用,对人的神经、肺、肝脏可产生损害,并具有潜在的致癌作用。在市场上收购鲜牛奶时,由于牛奶在贮藏或运输过程中,若无冷藏设施,微生物会大量繁殖,致使牛奶迅速变质。为防止牛奶细菌指数超标,延长牛奶保质期,一些不法商贩会在牛奶中加入有害防腐剂甲醛,以欺骗的手段提高牛奶的某些理化指标。为了保证收购鲜牛奶的品质,有必要在收购时快速检测鲜牛奶中的甲醛含量。
  目前,用气相色谱法检测甲醛主要有SNT 2611-2010《食品接触材料-木制品中游离甲醛的测定-气相色谱法》提到的检测方法。其中通过甲醛在酸性条件下与2,4-二硝基苯肼反应,生成稳定的2,4-二硝基苯腙,经环己烷萃取,用气相色谱仪测定出木制品中的游离甲醛。将该方法用于牛乳中甲醛含量检测时,由于牛乳中的蛋白质容易与环己烷等有机溶剂发生乳化,使得萃取无法顺利进行。若先将牛乳去蛋白后再进行后续检测,不但步骤比较繁琐,其去蛋白过程也容易导致甲醛的损失,影响检测结果的准确性。
1.1本试验采用乙腈配制的2,4-二硝基苯肼溶液预处理牛乳及标准溶液,再用正己烷萃取并进行气相色谱检测,无需将牛乳去除蛋白后再加入2,4-二硝基苯肼并进行后续检测,其操作简单,且检测结果具有较高的准确性。
1.2 方法
1.2.1 色谱条件
进样口温度为240℃;进样量为1 μL,不分流进样;柱箱温度为初温140℃,以20℃/min的速度升温至280℃并维持8 min;电子捕获检测器的温度为300℃;载气为高纯氮气,流速为1.0 mL/min,补偿气流速为25 mL/min。
1.2.2 标准反应液制备
制备不同甲醛浓度的标准溶液,甲醛含量分别为0.0、25、50、100、200 ng/mL的甲醛水溶液;取各标准溶液2.0 mL,分别加入2,4-二硝基苯肼溶液1.0 mL并摇匀,得到对应于不同甲醛浓度的标准反应液。将各标准反应液放入58℃~62℃的水浴中反应9 min~11 min,待冷却后分别向各标准反应液中加入2 mL正己烷,涡旋50 s~70 s后离心分层,得到对应于不同甲醛浓度的标准离心液;过滤各标准离心液上层清液,得到对应于不同甲醛浓度的标准上清液,待检测用。
1.2.3 样品反应液制备
取待测鲜牛乳2.0 g,加入2,4-二硝基苯肼溶液1.0 mL并摇匀,得到样本反应液。再按照1.2.2步骤制备得到待检测用的样品上清液。
1.2.4 标准曲线绘制和样品测定
气相色谱法检测各标准上清液和样品上清液;根据各标准溶液中甲醛的浓度和与各标准溶液对应的气相色谱值绘制得到标准曲线;根据与待测牛乳对应的气相色谱值及标准曲线计算出待测牛乳中甲醛的含量。
本文通过试验建立了一种用气相色谱法快速测定鲜牛乳中甲醛含量的方法。该方法用乙腈配制的2,4-二硝基苯肼溶液对样品进行处理,再用正己烷萃取,最后用气相色谱法检测甲醛含量。该方法回收率为94.0%~105.4%,相对标准偏差(RSD)小于4.31%,检测准确性高,且操作简单便捷,高速高效,因此便于推广应用。



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