果蔬汁中含氯杀菌剂的气相色谱分析
水果蔬菜中农药残留问题十分严峻，已引起人们广泛关注与重视，同时，果蔬汁饮料的质量和an全势必受到威胁。五氯硝基苯属有ji氮保护性sha菌剂，主要用于土壤和种子处理，对多种蔬菜的苗期病害及土壤传染的病害有较好的防治效果，其化学性质稳定，难以降解，残留期长，具有高毒性和生物蓄积性，对生物体内fen泌系统有干扰。guo家标准GB 2673-2012规定果蔬中五氯硝基苯zui大残留限量≤0.1 mg/kg。2，4，6-三氯酚作为一种防腐剂、sha菌剂，被众多guo家定为环境中优先控制污染物，氯酚类化合物对人类健康和环境产生危害。
1色谱条件
色谱柱：ATTM-PESTICIDE，内径0.25 μm，30 m×0.25 mm，Alltech；柱温130℃；1075分流/不分流注样器，不分流进样，分流阀关闭时间为0.5 min；进样量1 μL；进样器温度300℃；ECD检测器，检测器温度300℃；载气为高纯氮气；柱前压0.21 MPa，流量1.5 mL/min。
2样品处理
将混合果蔬汁样品过孔径0.45 μm微孔滤膜，取5 mL置于具塞尖底离心试管中，注入1.5 mL混合cui取剂（甲醇与甲苯体积比为4∶1），样品与cui取剂混合形成乳浊液，静置2 min，在2 500 r/min转速下离心2 min。用10 mL注射器将下层样品吸出弃去，上层甲苯相析出量为260 μL，取1 μL进样分析。
3色谱条件优化
考察了程序升温及各种恒温条件下2，4，6-三氯酚、五氯苯甲醚和五氯硝基苯的分离情况，发现柱温恒温130℃时3组分的分离和响应值情况zui好，zui终确定柱温为恒温130℃。
4cui取条件优化
4.1 cui取剂的选择
对cui取剂要求是：密度zui好比水大，便于操作；在水中溶解度很小；对分析物有良好的cui取能力；与所用检测器相适应，杂峰干扰小。
首先，常见的密度比水大的二氯甲烷、三氯甲烷等溶剂不能用于电子捕获检测器。考察了二硫化碳、甲苯和二甲苯作为cui取剂的情况。结果表明，二硫化碳作为cui取剂时，cui取不出2，4，6-三氯酚，cui取效率低；二甲苯作cui取剂cui取效率高但对组分有干扰；甲苯作cui取剂时无杂质峰干扰，cui取效率高，故选择甲苯作cui取剂。
4.2 分散剂
考察了甲醇、丙酮、乙腈3种有ji溶剂作分散剂的分散cui取情况，试验结果表明，丙酮和乙腈作为分散剂cui取效率低；甲醇无杂质峰干扰，cui取效率高，所以用甲醇作为分散剂。
4.3 cui取剂体积
试验考察了100 μL～600 μL的cui取剂对回收率的影响，保持甲醇体积为1.2 mL，甲苯的体积为300 μL时，3种组分的cui取效果zui佳。
4.4 样品pH值
在一定pH范围内，调节样品酸度有利于提高cui取效率。考察了样品pH对回收率的影响。试验结果表明，当pH＜3时，回收率会降低；当pH＞3时，随着pH的增加，回收率基本不变，而实际样品pH值为3.6，故无需再调节酸度。
4.5 盐析效应
试验考察了600 mg～1 000 mg的氯化钠含量对cui取率的影响。结果表明，加盐与否对cui取效率影响甚微，所以试验选择不加盐。
5 线性方程和检出限
用甲醇对标准储备混合液分级稀释，配成系列质量浓度的工作溶液后，在所选的色谱条件下，以y（峰面积）对x（质量浓度）绘制工作曲线，3种组分在5.0 mg/L～100.0 mg/L范围内线性良好。
以甲苯为cui取剂，甲醇为分散剂，分散液液微cui取果蔬汁中2，4，6-三氯酚、五氯苯甲醚、五氯硝基苯3种含氯sha菌剂，毛细管气相色谱分离/电子捕获检测器测定。试验主要考察了分散剂、cui取剂、盐效应及酸度对目标化合物cui取的影响情况。结果表明，在5.0 μg/mL～100.0 μg/mL范围内3种组分有良好线性，相关系数大于0.999 3，平均回收率分别为95.3%、96.5%、81.5%，相对标准偏差为5.53%、6.37%、5.94%。
采用分散液液微cui取-气相色谱法测定果蔬汁中的含氯sha菌剂，样品处理方法操作简便，快速高效，所用试剂少，是一种对环境友好，操作简便的分析方法，适合果蔬汁饮料中该类化合物的测定。
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