气相色谱仪的采样技术知多少
气相色谱仪的采样是气相色谱系统中最重要也是最复杂的过程,如何将样品进入到气相系统中呢,接下来泰特仪器来介绍几种不同的物质不同的采样方法
若我们要测量蔬菜水果里的农药残留,样品里的溶剂残留,玩具里可能含有的有害物质,都需要把我们想要检测的物质通过有代表性的,可重复性的方式引入色谱系统中,在绝大多数情况下,我们通过一系列的样品前处理手段,包括净化、萃取、浓缩,将待测物质溶解到有机溶剂里,然后用进样针吸取1微升左右的样品,直接注入到气相进样口,液体样品在进样口的衬管内瞬间气化,在分流模式下,一部分样品在载气的带动下,进入色谱进行分离,另一部分通过分流出口被排出系统,这种模式主要适用于浓缩较大的样品;在不分流模式下,几乎所有样品都被载气带入色谱柱,只有部分溶剂被排出分流出口,有时候衬管里面还会放置玻璃毛帮助提高样品的气化效率,减少分流歧视。另外,自动液体进样器的使用越来越普及,不仅帮助我们节省了很大的进样工作量,它快速而标准的进样动作也有效地降低了样品的歧视,提高了进样的准确性和重复性。
有时候我们想要测量的物质本来就是以气体形式存在的,比如天然气、炼厂气或者永久性气体,那怎么办呢?这时候,我们就需要使用气体进样阀,将气体样品直接引入到气相色谱系统内实现分离和检测,气体进样阀一般都是加热的六通阀或者十通阀,可以使用气体注射器、气体采样袋、样品钢瓶,甚至在线的方式将待测气体注入到进样阀的样品环内,然后阀切换,载气通过样品环将样品带入系统,由于气体样品的量容易受到温度和压力的影响,除了控制进样阀的温度,有时候还会在六通阀的出口加上控制阀,来保证样品环内压力的恒定,提高进样精度和重复性。
如果我们想要测量水里面溶解的微量挥发性有机物呢?水样品直接进入色谱系统会导致色谱柱寿命的减少,同时也很难达到灵敏度的要求,这时候我们就需要顶空进样器了,将样品比如谁、土壤甚至包装袋放入顶空瓶,加热平衡一段时间后,吸取样品上层的气体注入气相色谱,如果顶空进样仍然达不到我们要求的灵敏度,还有一个加强版,吹扫捕集进。
吹扫捕集进样,也叫做动态顶空进样,比如你买到的纯净水、蒸馏水、矿泉水等等,这些饮用水都需要经过仪器检测,来评估是否还有痕量的挥发性有机物,将样品放入吹扫管,使用吹扫气体以一定的流速不停地通过样品,将待测物吹扫到捕集阱中富集,吹扫富集过程结束后,通过对捕集阱进行快速加热,配合六通阀切换,让载气样品反冲出捕集阱进入到气相色谱,所以吹扫捕集也叫作动态顶空。
那如果我们要检测大气中痕量的挥发性污染物呢?比如新车出厂,要测车内的挥发性有机物,确保密闭空间里的车内空气是安全无害的,标准方法使用热脱附来实现样品的富集和引入,首先使用气泵和样品捕集管在车内采样30分钟,然后将富集了样品的捕集管放入热脱附进样器,对捕集管进行一次加热解析,挥发出来的待测组分到达冷阱,进行二次聚焦,然后对冷阱快速加热,进行二次解析,接着,由载气将待测组分带入到气相色谱中,除了这些常见的的气息色谱进样系统外,还有不少其它的适用于不同种类化合物分析的进样技术,欢迎咨询:武汉泰特沃斯科技有限公司。
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