在气相色谱分析中，色谱柱的性能直接影响分离效果和检测准确性。而 “老化” 作为色谱柱使用前的关键步骤，很多人却一知半解。今天就带大家全面掌握色谱柱老化的核心知识，从目的到操作，再到避坑要点，一文讲透！

一、为什么要给色谱柱 “老化”？

新的气相色谱柱，其固定相（无论是毛细管柱管壁内侧的涂覆层，还是填充柱载体表面的涂层）外层与载体的结合往往较松散。若直接在高温下使用，这部分结合弱的固定相会缓慢流失，导致基线起伏、噪声升高，严重干扰分析结果。

同时，对于使用时间较长的色谱柱，老化还能起到 “清洁” 作用 —— 除去柱内残留的污染物，恢复柱效。

简单说，老化的核心目的就是：减少固定相流失、降低背景干扰、延长色谱柱寿命。

二、老化操作三步走，关键细节别忽略！

1. 设定老化温度：“近上限但不超上限” 是原则

将色谱柱柱温升至一个恒定温度，核心要求如下：

• 常规选择：直接设为色谱柱的耐受温度上限；

• 特殊情况：可加热至高于实际分析操作温度 10-20℃；

• 绝对禁忌：严禁超过色谱柱的温度上限，否则极易损坏色谱柱；

• 额外提醒：程序升温的速度不宜设定过慢。

2. 观察基线：判断老化是否达标

升温至老化温度后，记录并放大基线，观察变化趋势：

• 初始阶段：基线会持续上升；

• 5-10 分钟后：基线开始下降，此过程通常持续 30-90 分钟；

• 达标标志：基线降至一个固定值并稳定下来。

⚠️ 异常处理：若 2-3 小时后基线仍不稳定，或 15-20 分钟后无明显下降趋势，说明系统可能存在泄漏或污染。此时需立即将柱温降至 40℃以下，排查问题后再重新老化，切不可继续加热 —— 否则既伤色谱柱，又无法获得稳定基线。

3. 控制老化时间：并非越久越好

老化时间需根据色谱柱类型调整：

• 极性固定相、较厚涂层的色谱柱：老化时间较长；

• 弱极性固定相、较薄涂层的色谱柱：老化时间较短；

• PLOT 色谱柱：老化方法特殊，需严格参照随柱附带的操作说明书；

• 核心原则：老化至基线稳定即可，时间过长会降低色谱柱使用寿命。

三、这些错误千万别犯！

1. 色谱柱未接检测器时老化：记得截去柱末端

若老化时未将色谱柱与检测器连接，老化后柱末端 10-20cm 部分可能已被破坏。正确做法是：先截去这部分柱管，再连接检测器，避免污染检测器或影响分析。

2. 忽视温度极限：操作温度有讲究

色谱柱的温度限定是其正常使用的 “红线”，分为 “下限” 和 “上限”，用法大不同：

• 温度下限：若操作温度低于下限，分离效果和峰形会变差，但对色谱柱本身无损害，只需调高温度即可；

• 温度上限：有两个关键数值，千万别混淆！

◦ ① 恒温极限（较低值）：在此温度下，色谱柱可长期正常使用，无时间限制；

◦ ② 程序升温极限（较高值）：在此温度下的持续时间不得超过 10 分钟；

◦ 禁忌：任何高于温度上限的操作，都会直接缩短色谱柱寿命。

四、总结：老化操作核心口诀

温度近上限，不超是关键；

基线看稳定，达标就停暖；

新柱先老化，旧柱除污染；

极限要分清，寿命才更久！

掌握好色谱柱老化的方法，不仅能提升分析数据的准确性，还能大大延长色谱柱的使用周期，降低实验成本。快把这篇攻略收藏起来，下次老化色谱柱时对照操作吧！