气相色谱法是一种对混合气体中各组成成分进行 分析检测的高精密度科学仪器，以氮气、氢气、氦气、氩气等气体为载气，对混合气体中的各种成分进行定性和定量分析。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员主要介绍顶空气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛。GC2030气相色谱仪是武汉泰特沃斯科技有限公司最新推出的新一代国产反控气相色谱仪，技术先进，性能可靠。

近年来，纸类产品被广泛应用，如食品纸包装、壁纸、纸工艺品等已深入人们的生活，因而其质量安全与人体健康息息相关。在纸的生产过程中，人们会使用消泡剂、防腐剂、胶黏剂等多种助剂，因此，在纸中可能会残留一定量的游离甲醛。甲醛是细胞原浆毒物，被世界卫生组织确认为是对人体有毒害、致癌、致畸形作用的化学物质。若含甲醛的纸盒、纸袋用来盛装食品，含甲醛的壁纸用来装潢，会对人体产生巨大的健康隐患。因此，对纸类产品中甲醛的测定具有重要意义。

甲醛的测定方法有分光光度法、液相色谱法和气相色谱法等，上述方法中有的需用水在一定条件下提取甲醛，有的需对甲醛衍生化后才能测定，操作繁琐、过程耗时。顶空-气相色谱法无需对样品进行前处理，可直接取样品的顶空气体进样，是检测挥发性物质的理想方法。当前，使用该法测定纸类产品中游离甲醛的方法尚未见报道。

1　试验部分

1．1 仪器与试剂

气相色谱仪，配氢火焰离子化检测器；自动顶空进样仪；真空烘箱；20 m L顶空瓶及密封瓶盖。

甲醛标准储备溶液：1 000 mg·L-1，使用时以甲醇稀释至所需质量浓度。

甲醇为色谱纯。

1．2 仪器工作条件

1）顶空条件 顶空平衡温度100℃，定量环温度105℃，传输线温度110℃；顶空平衡时间30 min，环平衡时间0．05 min，加压时间0．2 min，进样时间1 min；定量环体积3 m L；传输线流量20 m L·min-1。

2）色谱条件 HP-INNOWAX色谱柱（60 m× 0．32 mm，0．50μm）；进样口温度200℃，检测器温度300℃；载气为氮气（纯度不小于99．999%）；柱流量1．5 m L·min-1；分流进样，分流比为1比1；氢气流量35 mL·min-1，空气流量300 mL· min-1。柱程序升温：初始温度为50℃，保持1 min；以10℃·min-1速率升温至120℃；再以20℃· min-1速率升温至200℃，保持5 min。

1．3 试验方法

1．3．1 纸基质空白的制备

将A4纸剪成不大于5 mm×5 mm的碎片后，置于90℃、真空度高于85．3 kPa的真空烘箱内，抽吸30 min以上。制得的空白样品在仪器工作条件下进行分析，应无甲醛残留，否则重复上述操作。

1．3．2 样品测定

将试样剪成不大于5 mm×5 mm的碎片，称取试样（2．000 0±0．050 0）g两份，分别置于两个顶空瓶中，加入200μL甲醇后封盖，按仪器工作条件进行测定。

本文采用顶空-气相色谱法测定纸类产品中游离甲醛的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为100℃和30 min，用色谱柱（60 m×0．32 mm，0．50μm）分离，氢火焰离子化检测器检测。甲醛的质量分数在1～100μg·g-1范围内与其峰面积呈线性关系，方法的检出限（3S／N）为0．4μg·g-1。以空白样品为基体进行加标回收试验，所得回收率在82．5%～94．4%之间，测定值的相对标准偏差（n＝6）在2．1%～4．2%之间。

建立了测定纸类产品中游离甲醛的顶空-气相色谱法。本方法无需溶剂提取、环保且操作简便、灵敏度高、分析时间短，且具有良好的准确度和精密度，为纸质食品接触材料、壁纸及纸工艺品等纸类产品中游离甲醛的测定提供了方法。