气相色谱法，经过事件的飞速流逝以及科学技术水平的飞速发展，不管是在对色谱理论的研究、对仪器研制的水平，还是在该技术的实践应用等方面，都已经取得巨大的成果。以下由武汉泰特沃斯科技有限公司色谱技术人员介绍脱氢乙酸的气相色谱法优化，武汉泰特沃斯科技有限公司，气相色谱仪供应商。泰特仪器生产的气相色谱仪GC2030系列可根据用户的要求，添加不同的检测器，以满足不同的要求。

近年来，无论是从新闻报道，还是各地食药监部门发布的不合格抽检信息来看，超范围、超限量使用食品添加剂的事件越来越频繁。消费者对其的关注程度也越来越高，甚至到了“闻添色变”的程度，国家对于食品添加剂的使用是有严格要求的，正常使用不仅可以改善食品的色香味，延长食品的保质期，而且在一定程度上保持了食品的营养价值。脱氢乙酸作为一种常见的防腐剂，广泛应用在熟肉制品、糕点、面包、蔬菜制品中，其主要作用是防止霉菌、细菌的滋生，延长了食品的保质期。目前检测脱氢乙酸的方法主要有气相色谱法、液相色谱法，国标中气相色谱法操作复杂，有机试剂消耗量大，增加了检验成本和周期。在本文中，笔者结合自身在检验过程中的经验，优化了气相色谱法的提取步骤和仪器条件，同时扩大了标准适用范围，不再局限于果汁、腐乳和酱菜，为检测机构开展焙烤食品中脱氢乙酸的测定提供了必要的参考数据。

1、材料与方法

1.1、材料与试剂

脱氢乙酸标准品，含量98％，；乙酸乙酯、正己烷，色谱纯；盐酸、氢氧化钠，优级纯。

1.2、仪器与设备

气相色谱仪；超声波清洗器；高速冷冻离心机。

1.3、标准溶液配制

称取适量脱氢乙酸标准品，用乙酸乙酯溶解并配制成1mg/mL的标准储备液，分别准确移取0、0.1、0.5、1.0、1.5、2mL上述溶液至10mL容量瓶中，用乙酸乙酯定容，得到0、10、50、100、150、200μg/mL的标准工作溶液。采用气相色谱法测定，以保留时间定性，浓度为横坐标，测得的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

1.4、样品前处理

称取2.0000g粉碎后的样品于50mL容量瓶中，加入40mL氢氧化钠溶液（20mmol/L），超声提取20min后用水定容至刻度，混匀后将溶液转移至50mL离心管中，10000r/min离心10min，移取10mL上清液于50mL比色管中，加5mL正己烷提取一次，弃去正己烷层，加入0.5mL盐酸溶液，用10mL乙酸乙酯分两次提取，合并两次提取液氮吹至近干，用乙酸乙酯定容至5mL经0.22μm有机滤膜过滤后备用。

1.5、仪器条件设置

进样口温度，230℃；分流比，10:1；色谱柱，RTX-5毛细管柱（30m×0.32mm，0.25μm）；升温程序，100℃保持1min，以15℃/min升至230℃，保持10min。进样口压力，100KPa。检测器温度，280℃；进样体积，1μL。

2、结果与分析

2.1、标准溶液的线性关系和检出限

分别将标准溶液按照仪器条件进行测定，绘制标准曲线，在所测定浓度范围内，线性关系良好。

2.2、加标回收率

在空白样品中加入脱氢乙酸标准溶液分别使其最终含量为0.25、0.50、1.00、2.00g/kg，4个水平，每个水平设定3个平行，按照上述样品提取方法进行处理，在仪器合适的条件下测定，计算回收率和相对标准偏差，该方法加标回收率均在91.7％～98.4％之间，说明该方法回收率良好。

2.3、精密度

将脱氢乙酸标准溶液10、50、100、200μg/mL 4个浓度，每个浓度设定6个平行，在仪器合适的条件下测定，计算方法精密度，该方法精密度范围为1.3％～2.6％，均小于国标GB/T 5009.121-2003中对精密度10％的要求，精密度良好。

2.3、重复性

将含有脱氢乙酸的样品按照上述处理方法重复处理并测定6次，考察方法的重复性。6次测定结果相对标准偏差为1.1％，方法重复性良好。

2.4、样品检测结果

将样品按照前处理方法净化后上机分析，20个样品测定结果均未超过GB2760-2014限量要求（500mg/kg），含量范围为20～229mg/kg，说明食品生产单位和销售者严格执行国标标准和法律法规要求，不存在超限量使用脱氢乙酸的现象。

本文优化了现有国标中测定脱氢乙酸的气相色谱法，分别从方法回收率、精密度、检出限和实际样品测定四个方面验证方法的适用性。在0～2.5g/kg测定范围内，线性关系良好，加标回收率为91.7～98.4％，精密度为1.9～3.7％，检出限为1.5mg/kg。通过优化样品提取过程，提高了方法的检出限，减少了样品中杂质的干扰，定量更为准确，扩大了标准的适用范围。