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泰特顶空气相色谱测定药酒中的甲醇量

作者:泰特仪器来源:未知日期:2020-09-28

气相色谱仪厂家,泰特仪器针对白酒生产厂家推出了白酒专用气相色谱仪,配置白酒专用的色谱柱,配合FID氢火焰粒子化检测器,可直接对白酒中的甲醇、杂醇油含量进行分析,同时也能对白酒中的正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇组分和含量进行测定,方法简便快速,精密度好,相对偏差均小于5%。以下由泰特仪器色谱技术人员主要介绍顶空气相色谱测定药酒中的甲醇量。

药酒是常用的中药制剂,具有舒经活血、温通发散、引药归经等独特的功效,在临床上被广泛应用。但其生产过程中会产生微量的甲醇,也有不法分子采用工业乙醇勾兑药酒,其甲醇含量较高,会引起头痛、恶心、失明甚至死亡,严重危害人民群众的身体健康。

目前检测药酒中甲醇量的方法主要有光度法、气相色谱法、极谱法,其中应用最多的是气相色谱法。而顶空气相色谱法可以免除冗长繁琐的样品前处理过程,避免有机溶剂带入的杂质对分析造成干扰,减少对色谱柱及进样口的污染,有利于对小分子挥发性有机成分进行准确测定。本文采用顶空气相色谱法对药酒中的甲醇进行测定,结果表明该方法简单,专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的质量控制。

1 仪器与试药

1.1 仪器 气相色谱仪(包括顶空进样仪;FID检测器);色谱工作站;20 mL顶空进样瓶,聚四氟乙烯薄膜包裹的硅橡胶塞,铝封套。

1.2 试药 药酒;实验用水为超纯水;甲醇;高纯氮气;高纯氢气;干燥空气。

2 方法

2.1 色谱条件 毛细管柱;进样口温度:140℃;检测器温度220℃;载气流速:0.3mL·min-1;梯度升温:29℃保持1min,以0.5℃·min-1速率升至31℃,保持10min,5℃·min-1速率升至65℃,保持1 min,以50℃·min-1速率升至200℃,保持2min;时间周期:38min。顶空条件:平衡温度80℃;平衡时间20min,传输管线温度100℃。

2.2 对照品溶液的制备 精密量取甲醇,加水制成0.01mL·mL-1的溶液,即得。

2.3 供试品溶液的制备 取药酒作为供试品溶液。

2.4 空白溶液的制备 取配制甲醇用的去离子水作为空白溶液。

2.5 线性关系考察 精密吸取对照品溶液0.5,1,2,5,12.5和25mL,分别置于50mL量瓶中,加水至刻度,摇匀,各取3mL按上述色谱条件测定,以峰面积的积分值(Y)与对照品的体积分数(X)进行回归。

2.6 精密度实验 精密吸取体积分数1‰甲醇对照品溶液,按上述色谱条件连续进样6次。

2.7 稳定性实验 取同一批次的供试品溶液,分别于0,6,12,24,48和72h按上述色谱条件进样,测得甲醇峰面积的积分值的RSD为1.70%。

2.8 重复性实验 取同一批次的供试品溶液5份,按上述色谱条件测得甲醇的含量的RSD为0.90%。

2.9 回收率实验 精密吸取甲醇7.5,15和30μL,置于200mL量瓶中,加已知含量(0.076‰)的供试品溶液至刻度,每一体积分数平行配制两份,作为回收率实验溶液,分别测定其甲醇含量。

2.10 样品测定 取3批供试品溶液,按上述色谱条件进行测定,按外标法计算。

3 讨论

3.1 气相色谱条件的筛选 按照《中国药典》规定的方法,在现有的实验室条件下,对样品进行了甲醇量的反复测定,结果无法达到基线分离,理论板数达不到药典要求,不能准确测定甲醇含量。故对气相条件进行了摸索,分别考察了以下条件:0.1,0.3和0.5mL·min-1的载气流速;25,27,29,31,35,40和65℃初始温度;0.5,1,3,5和10℃·min-1速率。最后摸索出本实验方法,结果分离度大于1.5,理论板数大于50000。

3.2 顶空条件的筛选

3.2.1 平衡时间 精密量取甲醇溶液5份,分别考察5,10,15,20和30min平衡后甲醇峰面积。结果显示,平衡时间在0~15和20~30min时变化不大,而在15~20min有明显的上升趋势,且在20min达到顶点,故选择20min作为样品的平衡时间。

3.2.2 平衡温度 精密量取甲醇溶液5份,考虑到甲醇的沸点为64.5℃,故选择70,75,80,85和90℃的平衡温度进行考察。结果表明随着温度的升高,甲醇峰面积的响应值逐渐增大,但是考虑到中药酒剂含有的成分比较复杂,采用较高平衡温度,一方面可以使样品表面形成薄膜,阻挡挥发性成分的气化,另一方面蒸发出的杂质也增多,影响结果,故选用80℃作为样品的平衡温度。

3.3 检出限与定量限 由于仪器的灵敏度较高,很微量的甲醇就可以出现信号峰,但较小的峰误差比较大,不能满足定量的要求,因此需确定检出限和定量限,使结果准确。实验中取标准曲线的最低体积分数0.1‰连续进样5次,测得信噪比S/N=3时的最低体积分数为0.003‰,作为检出限;S/N=10时的最低体积分数为0.01‰,作为定量限。

本文建立药酒中甲醇量的测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,该方法检测结果准确、专属性强、灵敏度高、重复性好,可用于药酒中甲醇量的控制。



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