气相色谱柱老化的实战技巧
一、色谱柱老化目的
气相色谱柱老化的主要目的是:
1. 去除色谱柱内的残留溶剂、挥发性杂质或污染物。
2. 稳定固定相,确保色谱柱性能(如分离效率、基线稳定性)。
3. 延长色谱柱使用寿命,避免污染物进入检测器。
二、老化步骤
1. 断开检测器
老化前将色谱柱与检测器断开,避免污染物进入检测器(如FID、MS等)。
可将色谱柱末端插入废液瓶或堵住(部分仪器需注意系统压力)。
2. 设置老化条件
初始温度:低于色谱柱最高耐受温度20~30℃,或从室温开始。
升温程序:以2~5℃/min的速率升至老化温度(通常为色谱柱最高使用温度的90%~95%)。
老化时间:根据污染程度,通常为1~2小时(新柱或严重污染的柱子可延长至4~6小时)。
3. 载气选择与流速
使用高纯载气(He、N₂、H₂),流速设置为正常分析流速或稍高(如1~2 mL/min)。
注意:载气类型需与色谱柱兼容(如PLOT柱可能需特定载气)。
4. 降温与连接检测器
老化完成后,缓慢降温至室温(避免骤冷导致固定相损伤)。
重新连接检测器,检查基线稳定性。
三、常见问题与解决
基线不稳:延长老化时间或检查载气纯度。
柱效下降:可能因老化温度过高或固定相损坏,需更换色谱柱。
峰拖尾/分叉:检查色谱柱安装方向是否正确,或重新切割柱端(切口平整)。
四、总结
正确老化色谱柱是保证分析结果准确性和延长柱寿命的关键。操作时需严格遵循铭牌参数,结合污染物类型调整老化条件。对于特殊固定相(如PLOT、手性柱),需参考厂商提供的专用老化指南。
上一篇:气相色谱仪曲线异常及解决策略
下一篇:没有了!