气相色谱仪进样针操作指南
进样针是分析仪器气相色谱仪较常使用的配套耗材,而进样针如何正确操作呢?接下来泰特仪器来着重介绍。
一、进样前清洗进样针
目的:避免样品残留、交叉污染,确保进样量准确。
操作步骤:
1. 空洗(溶剂清洗)
吸取清洗溶剂(如丙酮、正己烷、甲醇等,需与样品兼容)。
操作:反复抽拉针芯3~5次(每次抽至最大体积的50%~70%),排出废液至废液瓶。
注意:高浓度或粘稠样品需先用弱极性溶剂(如正己烷)清洗,再用强极性溶剂(如甲醇)彻底清洗。
2. 空气干燥
清洗后,抽拉针芯吸入空气,排出残留溶剂(避免溶剂稀释待测样品)。
提示:可轻弹针管帮助溶剂挥发。
3. 样品润洗(针对高精度分析)
吸取待测样品,重复抽拉针芯2~3次,排出废液。
作用:平衡针内壁与样品接触,减少残留误差。
二、快速进样操作
核心原则:快速、稳定、避免气泡和泄漏。
操作步骤:
1. 样品吸取
将针尖浸入样品液面以下,缓慢抽拉针芯至目标体积(如1μL)。
关键点:
避免吸入气泡(抽拉速度需均匀缓慢)。
观察液面是否随针芯移动,确认针尖未堵塞。
2. 排除多余样品
针尖向上,轻推针芯至目标体积(如1μL),用无尘纸擦去针尖外侧残留液体。
注意:擦拭时避免触碰针尖开口,防止纤维堵塞针头。
3. 进样动作
手动进样:
将针垂直插入进样口隔垫,快速推到底并停留1~2秒(确保针尖完全穿透隔垫)。
迅速推入针芯至底部,立即拔出针头。
要点:推针和拔针动作需连贯,避免样品在针尖残留。
自动进样器:
确认针头安装牢固,程序设置与针容量匹配(如进样速度、插入深度)。
4. 进样后清洗
立即按前述步骤清洗进样针,防止样品干燥残留。
三、注意事项
1. 针头保护
避免弯折针尖,操作时轻拿轻放。
针尖钝化或堵塞时,可用专用工具打磨或更换针头。
2. 溶剂兼容性
根据样品性质选择清洗溶剂:
极性样品:甲醇、乙腈。
非极性样品:正己烷、丙酮。
禁用强酸/强碱:可能腐蚀针芯密封材料(如PTFE)。
3. 进样体积控制
确保针芯推拉行程不超过最大标定体积(如10μL针不可吸取超过10μL)。
部分针具需保留“死体积”(如吸取1μL时实际需抽至1.5μL)。
4. 避免交叉污染
不同样品间需彻底清洗,必要时更换针头。
高沸点样品进样后需高温清洗(如用二氯甲烷多次抽拉)。
5. 快速进样技巧
手法训练:反复练习推针速度与拔针时机,减少手动进样误差。
隔垫寿命:频繁进样需定期更换隔垫,避免针尖磨损加剧。
进样针的规范操作直接影响分析结果的准确性和重现性。需结合样品特性选择清洗溶剂,并通过反复练习掌握快速进样的连贯动作。对于高精度分析,建议使用自动进样器以减少人为误差。
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