气相色谱的常用气体里,载气、氢气、空气大家都很熟,但尾吹气很多人只是“设了个数”,并不清楚它到底在干什么。今天泰特仪器小编来详细解读一二。
一、尾吹气接在哪里
尾吹气是在色谱柱出口和检测器之间加入的一路补充气。毛细管柱的载气流速通常只有1到5毫升每分钟,这个流量对于检测器来说太低。尾吹气的作用,就是在样品从毛细管柱出来之后、进入检测器之前,额外补一路气体,把总流量提上去。尾吹气常用的气体是氮气或氦气,流量根据检测器类型和柱内径不同,一般设置在30到60毫升每分钟之间。
二、尾吹气的三个实际作用
第一,减小检测器死体积的影响。毛细管柱和检测器连接处,总有一段极小的连接空间,这段空间里的死体积会造成样品在检测器里停留时间过长,导致峰变宽、拖尾。尾吹气能把从毛细管柱出来的样品快速“送进”检测器,减少样品在死体积里的滞留,峰形更尖更对称。第二,优化检测器灵敏度。FID、FPD、ECD这类检测器的灵敏度,和进入检测器的气体总流量有关。总流量合适,检测器里的火焰或等离子体才能稳定,电离效率更高。毛细管柱直接出来的那点流量不够,检测器响应不稳定,尾吹气补上之后,灵敏度能明显提高。第三,把检测器的流量凑到最佳范围。每一种检测器都有厂家推荐的氢气和尾吹气总流量,比如FID一般要求氢气和尾吹气合计在30到40毫升每分钟之间。毛细管柱载气只有几毫升,剩下就需要尾吹气来补足,让检测器在最佳条件下工作。
三、尾吹气设多少合适
不同检测器对尾吹气流量的需求不一样,而且和氢气流量是一起算的。最常见的FID,通常尾吹气流量设在25到35毫升每分钟,加上氢气流量,合计在30到40毫升每分钟。ECD对尾吹气要求更高,一般设在40到60毫升每分钟,同时尾吹气还参与检测器基流稳定,流量不准,基线直接漂。FPD通常设在30到60毫升每分钟。NPD比较特殊,尾吹气流量相对低一些,一般在2到5毫升每分钟左右。仪器安装或检测器条件变化时,厂家建议的流量范围是第一参考,不要凭感觉随便设。
四、尾吹气出问题会有什么现象
尾吹气流量不准,最先反映在色谱峰的形状和基线上。尾吹气不足时,最常见的问题就是色谱峰变宽、变矮、拖尾。峰形差,分离度看着也变差,保留时间可能轻微后移,灵敏度下降。尾吹气过量时,峰又会变尖锐,但峰高不一定高,因为尾吹气太大,样品被过度稀释,检测器的响应反而降低。另外还要查尾吹气里的水分和有机物。尾吹气不纯时,基线噪声升高,尤其在走高温段的时候,毛刺和漂移明显。所以要定期更换捕集管,气路不能只用不维护。
五、设置尾吹气时的几个注意事项
看柱内径。 0.53毫米大口径毛细管柱载气流量本身就高,尾吹气可以设小一点;0.25毫米和0.32毫米的柱子,载气流量低,尾吹气要按常规量补足。看检测器。 不同检测器的推荐值不一样,尤其是NPD和FID差别很大,不能套用。方法里如果规定了尾吹气流量,严格按照方法设置。看气源。 尾吹气的气体种类要和载气匹配,氦气或者氮气都可以,但不可用空气,也不能用氢气,否则基线会不正常,甚至引发安全事故。尾吹气在色谱里不是主角,但它直接影响峰形、灵敏度和基线,设错了不好查,现象又和柱子、进样口的问题容易混淆。所以以后再遇到峰形异常,除了看柱子,也要查查尾吹气设置得对不对。





